一、概述
α- 吡咯烷酮，又名 2- 吡咯烷酮是重要的化工原料，主要用途是作聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）單體N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）的原料，也是一種高檔溶劑，在醫(yī)藥品、樹(shù)脂、乙炔回收地板蠟、專(zhuān)用油墨等生產(chǎn)中都用到它NVP可由α-吡咯烷酮與乙炔反應(yīng)制取，再經(jīng)聚合得到PVP，PVP具有優(yōu)良的溶解性、低毒性、成膜性、絡(luò)合性表面活性和化學(xué)穩(wěn)定性，廣泛用于醫(yī)藥、食品、日用化學(xué)品、涂料、高分子聚合等領(lǐng)域，在紡織、印染、造紙感光材料、農(nóng)畜牧業(yè)等方面也有許多用途。
山東九恒醫(yī)藥科技有限公司是一家集藥用新輔料研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售于一體的現(xiàn)代新興企業(yè)。公司承建的年產(chǎn)1.4萬(wàn)噸PVP藥用新輔料項(xiàng)目，以1,4-丁二醇為原料，使用自主研發(fā)的
高效合成反應(yīng)器和先進(jìn)的聚合工藝降低了反應(yīng)壓力和反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時(shí)間，這也對(duì)生產(chǎn)的控制提出了精度更高、控制更穩(wěn)定的要求。本項(xiàng)目采用杭州優(yōu)穩(wěn)的UW500系統(tǒng)對(duì)整個(gè)
生產(chǎn)流程進(jìn)行控制，UW500集散控制系統(tǒng)在自動(dòng)化領(lǐng)域已有廣泛應(yīng)用，利用UW500集散控制系統(tǒng)對(duì)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控能有效提高產(chǎn)品收率，增強(qiáng)產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
二、工藝簡(jiǎn)介
我國(guó)α-吡咯烷酮的生產(chǎn)工藝主要有三種方法：1）雷珀法：原料乙炔和甲醛先反應(yīng)生成1,4-丁炔二醇，加氫為 1,4- 丁二醇，轉(zhuǎn)化為 γ- 丁內(nèi)酯，再與氨反應(yīng)制得α-吡咯烷酮。2）丁烷氧化制順酐法。3）氫氰酸法：氫氰酸與丙烯腈加成反應(yīng)得到1,4-丁二腈，經(jīng)部分加氫還原為氨基丁腈，再水解環(huán)合為 α- 吡咯烷酮。本項(xiàng)目使用的是第一種方法，它有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）工藝簡(jiǎn)單，原料易得。（2）工藝過(guò)程產(chǎn)生的副產(chǎn)物可簡(jiǎn)單處理成為副產(chǎn)物，環(huán)保污染少。（3）產(chǎn)品含量高。采用1,4-丁二醇脫氫生產(chǎn)γ-丁內(nèi)酯產(chǎn)品。采用氣相催化脫氫工藝，
即原料1,4丁二醇經(jīng)氣化后，借助脫氫催化劑進(jìn)行脫氫反應(yīng)，絕大部分原料轉(zhuǎn)化為γ-丁內(nèi)酯，少數(shù)轉(zhuǎn)變?yōu)樗臍溥秽?、丁醇輕組分等，另有少部分未轉(zhuǎn)化，各化學(xué)反應(yīng)如下 ：該反應(yīng)后經(jīng)過(guò)脫輕塔和成品塔得到提純過(guò)后的γ-丁內(nèi)酯，通過(guò)管道混合器和無(wú)水液氨混合后，進(jìn)入α-P反應(yīng)器在高溫高壓的條件下反應(yīng)制備α-吡咯烷酮，反應(yīng)后經(jīng)過(guò)脫氨、脫重組分、脫水等多道工序得到提純后的α- 吡咯烷酮。
三、控制方案
雷珀法合成α-吡咯烷酮的工藝中主要的兩個(gè)環(huán)節(jié)就是加氫工序和加氨反應(yīng)工序。
1）加氫過(guò)程的好壞直接影響到γ-丁內(nèi)酯的收率和質(zhì)量，從而影響到α-吡咯烷酮的收率，是α-吡咯烷酮生產(chǎn)過(guò)程中相當(dāng)重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，它主要包括 3 個(gè)反應(yīng)階段 ： 汽化、合成、分離。合成反應(yīng)在同一合成釜中進(jìn)行，反應(yīng)物料分階段加入。首先將物料1,4-丁二醇、輔料同時(shí)投入合成釜當(dāng)中，開(kāi)始解聚反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，分步加入氫氣，加成反應(yīng)開(kāi)始，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間當(dāng)反應(yīng)溫度到達(dá)規(guī)定值后，再加入高濃度氫氣。這是一個(gè)強(qiáng)放熱反應(yīng)，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，釜內(nèi)溫度不斷升高，形成一個(gè)正反饋，若不能及時(shí)移走相應(yīng)的反應(yīng)熱，則會(huì)出現(xiàn) “飛溫”現(xiàn)象，導(dǎo)致副反應(yīng)激增，大大地減少γ-丁內(nèi)酯的回收率。隨著反應(yīng)的逐漸完成．反應(yīng)速度減緩，放熱大幅度減少，這時(shí)如果過(guò)多地移走反應(yīng)熱，又會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全，所以工藝上要求縮合反應(yīng)溫度嚴(yán)格控制。
2）加氨反應(yīng)是α-吡咯烷酮生產(chǎn)過(guò)程中另一個(gè)十分重要的環(huán)節(jié)。它主要經(jīng)歷預(yù)處理、合成、分離等過(guò)程。加氨工序是α-吡咯烷酮生產(chǎn)過(guò)程中的第二環(huán)節(jié)， 由合成工序所得到的合成料液進(jìn)入到預(yù)處理反應(yīng)器后，因?yàn)橹暗募託浞磻?yīng)在高溫高壓中進(jìn)行，會(huì)不可避免的產(chǎn)生多種副產(chǎn)物，所以在加氨反應(yīng)之前，需把可能會(huì)影響這一步反應(yīng)的雜質(zhì)都提前去除掉，這是加入有機(jī)溶劑作為萃取劑，從合成產(chǎn)物中把γ-丁內(nèi)酯分離出來(lái)。在這之后，進(jìn)入合成工序，當(dāng)γ-丁內(nèi)酯加入氨液后，反應(yīng)一開(kāi)始，會(huì)產(chǎn)生大量熱量，要及時(shí)地處理這些反應(yīng)熱，其中由于熱慣性大，要求避免現(xiàn)溫度超調(diào)現(xiàn)象。加氨過(guò)程結(jié)束后，就進(jìn)入下一過(guò)程， 由于是制藥，需要得到α-吡咯烷酮的純度非常高，在這之后需要經(jīng)過(guò)好幾次蒸餾提純工序，這些都需要非常精密的控制。從反應(yīng)過(guò)程中可以看到，整個(gè)加氨也存在升溫、降溫和保溫的過(guò)程，而且加氨過(guò)程所需要的時(shí)間相當(dāng)長(zhǎng)，加氨過(guò)程中對(duì)于釜內(nèi)溫度也有較高的要求，所以這一部分的主要任務(wù)就是氨水的定量控制、加氨過(guò)程中的溫度控制以及對(duì)于加氨時(shí)間的優(yōu)化問(wèn)題。
圖 加氫反應(yīng)工段
圖 合成反應(yīng)工段
圖 部分溫度控制算法
四、控制工程
本項(xiàng)目設(shè)中央控制室一座，系統(tǒng)主機(jī)設(shè)備、工程師站、操作站設(shè)置在中央控制室，根據(jù)生產(chǎn)控制和管理要求設(shè)工程師站、操作站和現(xiàn)場(chǎng)控制站，一般分為合成現(xiàn)場(chǎng)控制站、α- 丁內(nèi)酯現(xiàn)場(chǎng)控制站、α-p回收現(xiàn)場(chǎng)控制站、公用工程現(xiàn)場(chǎng)控制站。
五、小結(jié)
本工程自從用 UW500 集散控制系統(tǒng)投運(yùn)以來(lái)，運(yùn)行平穩(wěn)，效果顯著，操作平穩(wěn)率，產(chǎn)品質(zhì)量等都大大提高；工人勞動(dòng)強(qiáng)度，原料消耗等都有大幅度降低，同時(shí)也確保了裝置的平穩(wěn)安全運(yùn)行。直接提高了企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，為企業(yè)帶來(lái)了十分明顯的經(jīng)濟(jì)效益。此項(xiàng)目成功的投產(chǎn)表明UW500 集散控制系統(tǒng)擁有優(yōu)質(zhì)的穩(wěn)定性、可靠性。
