一、工藝簡介
高分子材料也稱為聚合物材料，是以高分子化合物為基體，再配有其他添加劑（助劑）所構(gòu)成的材料。本文以聚丙烯酸酯類PVC抗沖改性劑ACR為例，來描述UW500 DCS在聚合反應(yīng)控制中的應(yīng)用。
ACR高分子加工助劑是PVC生產(chǎn)中的主要改良劑，用以改良軟、硬質(zhì)PVC的加工性能。降低PVC的熔融溫度，縮短熔融時間，提高生產(chǎn)效率，獲得結(jié)構(gòu)均勻、表面光澤的高質(zhì)量PVC產(chǎn)品。其生產(chǎn)工藝如圖1所示：
圖1 ACR工藝流程
ACR是丙烯酸酯共聚物，屬于“核-殼”結(jié)構(gòu)共聚物。它的制備是以各類丙烯酸酯以及交聯(lián)劑、乳化劑、引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑等原料，經(jīng)多次乳液聚合而制得的白色微細(xì)無毒、無腐蝕性粉末。
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將適量的水、乳化劑和部分ACR單體、丙烯酸酯配成乳液；
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加入引發(fā)劑、調(diào)節(jié)劑、使單體聚合，保持聚合溫度高于引發(fā)溫度5~10℃，反應(yīng)及保溫時間1.5~2h；
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通過一定方式，在上述乳液中加入剩余單體，間隔一定時間后，補加引發(fā)劑，繼續(xù)反應(yīng)2~3h，控制溫度不超過70~80℃；
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將聚合好的乳液冷卻、過濾；
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乳液經(jīng)噴霧干燥成粉，自動稱量、包裝。
主要生產(chǎn)裝置包括分料/加料系統(tǒng)、聚合釜溫度控制系統(tǒng)、引發(fā)劑和其它助劑系統(tǒng)、攪拌釜、噴霧干燥器、冷凝器和共用系統(tǒng)等，該產(chǎn)品的技術(shù)關(guān)鍵主要在于工藝配方和過程控制方面。
二、工藝控制難點
ACR產(chǎn)品規(guī)格繁多，每種規(guī)格的配方由十幾種物料參數(shù)及幾十種可調(diào)參數(shù)組成，因此批量配方系統(tǒng)十分復(fù)雜。要求控制系統(tǒng)具有柔性設(shè)計，能夠適應(yīng)多種產(chǎn)品工藝的變化。整個生產(chǎn)裝置由若干獨立的系統(tǒng)所組成，在批量生產(chǎn)過程中，批量主程序要對各獨立的系統(tǒng)資源和設(shè)備進行統(tǒng)籌，并按照順序執(zhí)行各單元過程；
采用全密閉式自動分料、自動加料控制，要求實現(xiàn)集中加料、分步加料和配方加料等多種投料方式，并且對加料的精度要求極高；
聚合釜反應(yīng)過程冗長，大致分為三個階段：乳膠粒生成階段、勻速聚合階段和降速階段，共包含28個步驟（如圖2所示）。溫度的控制是通過調(diào)節(jié)半管夾套和內(nèi)冷管進水流量的大小來穩(wěn)定控制釜溫度的變化，溫度曲線復(fù)雜，每個階段的溫度控制要求精確，響應(yīng)及時，降溫的時候要實現(xiàn)勻速降溫。
圖2 聚合反應(yīng)溫度控制過程
三、控制方案——全自動批量控制
批量（Batch）生產(chǎn)過程的特點是可以使用同一套生產(chǎn)裝置，生產(chǎn)多個品種的產(chǎn)品，這在化工廠、制藥廠、食品飲料廠中非常普遍。隨著社會對多品種、小批量生產(chǎn)需求的不斷提高，以及對產(chǎn)品生產(chǎn)的可追溯性要求和質(zhì)量保證要求的提高，使得批量生產(chǎn)控制系統(tǒng)的重要性越來越突出。批量生產(chǎn)系統(tǒng)可以非常靈活地為每個批次的產(chǎn)品分配一個唯一的標(biāo)識，通過該唯一的標(biāo)識實現(xiàn)工廠生產(chǎn)的每批產(chǎn)品具有可追溯性，滿足質(zhì)量保證的要求。
配方（Recipe）由設(shè)備資源的操作流程和步驟組成，它詳細(xì)記錄了每個批次產(chǎn)品是如何生產(chǎn)的。
一個批量控制系統(tǒng)需要具備多種功能和接口，例如，批量控制系統(tǒng)需要與控制設(shè)備進行通信，需要為生產(chǎn)操作人員提供監(jiān)視批量生產(chǎn)過程的畫面接口，為工藝工程師提供配方生成器，還要有數(shù)據(jù)庫以記錄生產(chǎn)過程的完整信息，供事后分析。
鑒于上述ACR極其復(fù)雜的生產(chǎn)工藝，山東某知名高分子材料公司在工廠中引入了符合S88標(biāo)準(zhǔn)的UWinBatch軟件作為批次控制及自控解決方案。
配方管理界面如圖3所示，在這里可以添加所需的產(chǎn)品配方，主要涉及四種操作：
創(chuàng)建一個批次，用來決策主要的生產(chǎn)活動，如生產(chǎn)某種規(guī)格的ACR產(chǎn)品，批次是工藝控制結(jié)構(gòu)中的最高層次，它由單元工藝和/或操作和/或階段來完成它的任務(wù)；
完成單元裝置的定義，單元裝置工藝用來定義發(fā)生在一個裝置單元內(nèi)的一組相關(guān)操作，如聚合反應(yīng)釜就是一個單元工藝。一個工藝普遍有多個單元工藝分別在各自的單元內(nèi)同時執(zhí)行；
添加操作，操作是生產(chǎn)程序中的一個步驟，通過點擊界面中的“+”可添加步驟，如投料、控料、升溫、保溫、排水、待反等就是一些常見的操作步驟；
添加階段，一組有序的階段組成一個步驟，同樣可通過點擊界面中的“+”可添加階段，階段是一個次處理任務(wù)。階段的執(zhí)行結(jié)果可能是對基本控制的命令、對其它階段的命令以及/或者數(shù)據(jù)集，如手動、等待、腳本、設(shè)備、跳轉(zhuǎn)等；
四、溫度控制方案
聚合物產(chǎn)品最關(guān)鍵的質(zhì)量指標(biāo)是聚合度，它與引發(fā)劑用量和轉(zhuǎn)化率無關(guān)，而與聚合溫度關(guān)系極大。溫度高，鏈引發(fā)快、聚合中心多、鏈轉(zhuǎn)移快、鏈終止也快，從而反應(yīng)速度加快。但生成的聚合物分子量小，聚合度小，質(zhì)量差。因此必須嚴(yán)格控制聚合反應(yīng)溫度，以求得分子量分布均勻的產(chǎn)品。一般要求聚合釜溫度波動≤±（0.2~0.5）℃。
我們將聚合反應(yīng)溫度分為四個階段，第一階段是升溫，將聚合釜內(nèi)的物料溫度升至工藝要求的反應(yīng)溫度控制點，這一階段的關(guān)鍵點是以最快的速度升至要求的反應(yīng)溫度，減小聚合度的散布；第二階段是過渡，將夾套內(nèi)的熱水快速置換為循環(huán)水，為吸收聚合反應(yīng)放熱做準(zhǔn)備，這一過程的關(guān)鍵點是如何抓住拐點溫度，關(guān)閉蒸汽閥，防止反應(yīng)滯后引起溫度波動，實現(xiàn)升溫吸熱和聚合放熱的平滑過渡；第三階段是恒溫反應(yīng)，要求平穩(wěn)地轉(zhuǎn)移聚合過程中所釋放的反應(yīng)熱，保證聚合溫度的控制精度，但聚合熱的釋放是不均勻的，如何自適應(yīng)控制是問題的關(guān)鍵所在。第四階段是反應(yīng)結(jié)束，當(dāng)轉(zhuǎn)化率就達到80%~85%時，由于單體缺乏，反應(yīng)速度迅速下降，加入終止劑終止反應(yīng)。如何達到最高的轉(zhuǎn)化率而又保證反應(yīng)時間最短，也是問題的關(guān)鍵。
聚合釜溫度控制流程示意圖如圖4所示：
4.1 升溫階段
通過夾套蒸汽加熱升溫將聚合釜內(nèi)的物料溫度升至工藝要求的反應(yīng)溫度，關(guān)鍵是何時關(guān)閉蒸汽閥。如果關(guān)閉得過早，夾套溫度下降太快，勢必導(dǎo)致釜溫下降過快，導(dǎo)致釜內(nèi)物料無法引發(fā)聚合反應(yīng)，反應(yīng)時間延長，造成“二次升溫”或“燜鍋”現(xiàn)象；反之會引起夾套溫度下降太慢，釜溫升得太高，超過設(shè)定溫度，導(dǎo)致反應(yīng)溫度的波動。兩者都會影響產(chǎn)品質(zhì)量。對于此問題，我們采用規(guī)則控制方法來解決。在升溫設(shè)定溫度與反應(yīng)釜內(nèi)溫度之差大于N℃時（N＞0），采用關(guān)閉冷水調(diào)節(jié)閥、全開蒸汽閥的方法。當(dāng)釜溫距升溫設(shè)定小于等于N℃時，把釜內(nèi)溫度變化率模糊化，各分為高（加大）、中（正常）、低（偏低）三種狀態(tài)。根據(jù)模糊化的變化率，可以得到對應(yīng)的蒸汽閥開度，從而得到相關(guān)的控制參數(shù)的數(shù)據(jù)?？刂菩Ч鐖D6所示：
4.2 過渡階段
這個階段釜內(nèi)物料剛開始引發(fā)聚合反應(yīng)，這時的聚合反應(yīng)還很不穩(wěn)定，反應(yīng)放熱也比較少，而且放熱也不均勻，這時通過循環(huán)水調(diào)節(jié)閥置換多余的熱量時有可能出現(xiàn)兩種情況：
（1）冷水加得太多，置換出來的人太多，導(dǎo)致釜溫遲遲不能達到設(shè)定的反應(yīng)溫度，造成“欠調(diào)”或“悶鍋”現(xiàn)象，延長反應(yīng)時間，如圖6的曲線C所示；
（2）冷水加的太少，夾套溫度偏高，抑制不住釜內(nèi)溫度上升的趨勢，造成“過沖”現(xiàn)象，導(dǎo)致保溫段釜內(nèi)溫度波動太大，需要長時間的控制調(diào)整，如圖7的曲線A所示；
以上兩種情況將直接影響到聚合釜的生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量，為了將聚合釜內(nèi)溫度上升速率控制在一定范圍內(nèi)，迅速平穩(wěn)地切入到保溫階段，采用過渡最優(yōu)控制算法來調(diào)節(jié)循環(huán)水閥門的開度，計算公式如下：
MV=（t1，t2,t3,x1,x2）
式中：MV——夾套溫度調(diào)節(jié)器的輸出；
t1——夾套溫度的測量值；t2——過渡過程結(jié)束時夾套溫度的設(shè)定值（操作人員可修改）；
t3——升溫結(jié)束時循環(huán)水溫度測量值；
x1——冷水平衡系數(shù)（操作人員可修改）；
x2——與釜及閥門相關(guān)的預(yù)估參數(shù)（程序中預(yù)制，操作人員不可修改）
通過上述手段對聚合釜溫度進行控制，可以很好地避免前述兩種不良現(xiàn)象的發(fā)生，是聚合反應(yīng)平穩(wěn)地進行，并最大限度地減少過渡時間，優(yōu)化生產(chǎn)他、提高效率。
4.3 恒反階段
釜內(nèi)溫度達到聚合設(shè)定溫度以后，一直到出料為恒溫反應(yīng)階段。這一階段要求平穩(wěn)地轉(zhuǎn)移聚合反應(yīng)過程中所釋放的反應(yīng)熱，將釜內(nèi)溫度穩(wěn)定在設(shè)定溫度附近，要求波動小于±（0.2~0.5）℃，采用邏輯預(yù)測串級控制策略，從結(jié)構(gòu)上看類似于常規(guī)串級調(diào)節(jié)系統(tǒng)，串級分程控制，以釜溫為主參數(shù)、夾套水溫度為副參數(shù)進行分程控制，采用以釜內(nèi)溫度為主環(huán)，夾套溫度為副環(huán)串級回路。
4.4 反應(yīng)結(jié)束階段
當(dāng)反應(yīng)結(jié)束時，釜壓降到某一設(shè)定值，這時可按“反應(yīng)結(jié)束”按鈕，通過順控程序?qū)⒏鱾€閥門、釜溫和夾套溫度調(diào)節(jié)器的狀態(tài)恢復(fù)到初始狀態(tài)。
圖8 溫度控制面板
五、運行效果
UW500集散控制系統(tǒng)在該項目上投運以來的生產(chǎn)運行表明，配方管理使整個生產(chǎn)過程變得簡單易行，提高了30%的生產(chǎn)效率，并實現(xiàn)全自動化控制，減少人為出錯，提高產(chǎn)品質(zhì)量。并通過規(guī)則控制、單回路—串級切換控制、邏輯預(yù)測串級控制、隨動控制等多種控制方案對聚合釜的溫度進行了控制，取得了令人滿意的結(jié)果，如恒反階段溫度波動控制在±0.2℃，升溫速度快，升溫吸熱和聚合放熱平滑過渡等。
